1、配制：在台秤上称取所需的硫代硫酸钠的质量，放入升棕色试剂瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水升，搅拌使之溶解，加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解，用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至升后搅匀，贮于试剂瓶中，放置后再标定。
2、标定：
3、精密称取在氏度干燥至恒重的基准物质硫代硫酸钠约于小烧杯中，加水适量使溶解，定量转移至升的容量瓶中，加水至刻度并摇匀；
4、用移液管量取硫代硫酸钠溶液升于碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液，然后密塞并摇匀，在暗处放置钟；
5、加蒸馏水升，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂升，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即位终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
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